Узел отбора хвостов.

В этой теме 102 ответа, 24 участника, последнее обновление  Ярославович123 9 мес. .

Просмотр 15 сообщений - с 1 по 15 (из 103 всего)
  • Автор
    Сообщения
  • #5684

    Mangust
    Участник
    • Ответов: 924
    @mangust

    Доброго времени суток. Наблюдая работу колонны на короткой царге, поселил у себя в голове дурную идею: “ан не сделать ли к ней отдельно жидкостной узел отбора хвостов” (с) дурная голова. Этим во-первых немного увеличу длину короткой царги (метровая в существующих условиях не входит никак), во вторых снижу “подпор” хвостов, за счёт их покапельного отбора. Отговорите меня пожалуйста.

    "Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди

    0
    #5685

    Дмитрий
    Участник
    • Ответов: 102
    @sda-6868

    Сам об этом думаю. Тем более его можно  использовать в будущем, как узел отвода барды для НБК.

     

    0
    #5686

    Сирожа
    Участник
    • Ответов: 2004
    @4-6

    А рисунок в студию мона? А то чтото не понятно как работать должно

    Быстро выпитый стакан не считается налитым.

    0
    #5689

    Mangust
    Участник
    • Ответов: 924
    @mangust

    А рисунок в студию мона? А то чтото не понятно как работать должно

    Да тот-же самый принцип, что у меня на верху. Тут только муфту буду брать 42х35.

    Сам об этом думаю. Тем более его можно использовать в будущем, как узел отвода барды для НБК.

    Бинго! Именно так, я просто забыл написать.

    "Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди

    0
    #5690

    Счастливчик
    Хранитель
    • Ответов: 2597
    @wpadm

    Все в нижнем узле отбора замечательно, кроме рассчетов точки, где он должен стоять.

    Чуть выше или ниже точки концентрации промежуточных, и вы будете продукт отбирать лишь слегка загаженый промежуточными фракциями. Тогда толку будет мало, а выход продукта уменьшится.

    Да и зачем он нужен на Приме не совсем понятно. До 50 литров куба ее удерживающая способность не пропускает ничего лишнего в отбор.

    Хорошо живет на свете Винни-Пух...

    0
    #5691

    Mangust
    Участник
    • Ответов: 924
    @mangust

    Речь не о Приме вообще, а именно на короткой царге – на метре уже точно не надо, а вот на полтинике… и есть ли какие идеи по расчёту “точки Жы”?

    "Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди

    0
    #5692

    Сирожа
    Участник
    • Ответов: 2004
    @4-6

    Если только градусниками всю истыркать и смотреть по температуре

    Быстро выпитый стакан не считается налитым.

    0
    #5696

    Ojars Lapins
    Участник
    • Ответов: 9
    @ojarovich-lv

    По своему опыту могу сказать,что отбор вонючек не такое уж плохое дело .У меня на кубе(бидон 38 л.)царга 200мм 2мочалки ,сверху царга 600  мм 6 мочалок с нижним отбором(бока)+термометр,при температуре на месте отбора около 80 градусов идут самые вонючие хвосты.Отбираю покапельно ,чтобы не разрушить процесс ректификации.Думаю ,что таким образом можно отобрать и интересующие нас ароматные сотавляющие.Надо только подобрать температуры.

    0
    #5720

    Игорь
    Участник
    • Ответов: 11
    @ascii

    Если только градусниками всю истыркать и смотреть по температуре

    И что смотреть?

    Вопреки устоявшемуся заблуждению, даже значительное повышение концентрации высших спиртов в насадочной части приводит не к повышению, а к снижению температуры.

    Температура поднимается тогда, когда сивуха уже проскочила вверх зону градусника, и на ее место пришел водяной пар.

    «ан не сделать ли к ней отдельно жидкостной узел отбора хвостов»

    Делал я такую чепуху, до сих пор валяется под ногами. Не доходят руки отрезать молочку д.50 и пустить в дело.

    Скажу по секрету. Никому не рассказывай.

    Место наибольшей концентрации сивухи в ректификационной колонне при температуре кубовой жидкости от 90-91 до 96-97 градусов – паровая зона куба. Если в этом диапазоне температур сделать периодический сброс пара прямо из куба в объеме (после конденсации) 20-50 мл в час на каждый киловатт нагрева,  львиная доля сивухи будет выведена.

    Вопрос на другую тему. О головных примесях.

    Никто не задумывался о том, как в “торообразном” дефлегматоре спирт контачит в кислородом воздуха и как это влияет на качество спирта?

    1+
    #5725

    Mangust
    Участник
    • Ответов: 924
    @mangust

    Спасибо за секретную информацию! Буду молчать как рыб! 😀

    "Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди

    0
    #5728

    Счастливчик
    Хранитель
    • Ответов: 2597
    @wpadm

    Место наибольшей концентрации сивухи в ректификационной колонне при температуре кубовой жидкости от 90-91 до 96-97 градусов — паровая зона куба. Если в этом диапазоне температур сделать периодический сброс пара прямо из куба в объеме (после конденсации) 20-50 мл в час на каждый киловатт нагрева,  львиная доля сивухи будет выведена.

    Нижний отбор не для хвостовых фракций (сивухи) делается, а для промежуточных, у которых коэффициент ректификации зависит от градусности кубового остатка. И концентрация промежуточных фракций начинает повышаться именно в нижней трети колонны.

    Никто не задумывался о том, как в «торообразном» дефлегматоре спирт контачит в кислородом воздуха и как это влияет на качество спирта?

    А нет там притока кислорода из воздуха. Процесс ректификации при атмосферном давлении не означает какого-то активного газообмена с окружающей средой. Точнее его там вообще нет. Можно на ТСА натянуть силиконовую трубочку, завернуть ее петлей, капнуть туда воды и весь погон наблюдать, как сантиметровая водяная пробка будет чуть болтаться туда- сюда весь погон в зависимости от колебаний давления. А притока нового воздуха из вне не будет.

    Хорошо живет на свете Винни-Пух...

    1+
    #5746

    Игорь
    Участник
    • Ответов: 11
    @ascii

    Можно на ТСА натянуть силиконовую трубочку, завернуть ее петлей, капнуть туда воды и весь погон наблюдать, как сантиметровая водяная пробка будет чуть болтаться туда- сюда весь погон в зависимости от колебаний давления. А притока нового воздуха из вне не будет.

    Удивительное ощущение дискуссии с самим собой, только с еще молодым.

    Устройство контроля газообмена в дефлегматоре я предложил использовать 8 лет назад, 22 августа 2009 года, когда мало чего понимал в ректификации,  и назвал его “крендель Игоря”. Многие его так называют и сегодня. Если найдутся более ранние упоминания такого устройства, буду раз узнать, что ошибся.

    Я рекомендую понаблюдать за кренделем не в моменты стабильной работы колонны (на себя, или со стабильным отбором),  а в моменты экстремумов – при старт-стопе отбора (это, кстати, тоже мой термин).

    При старте и при остановке отбора, и даже при резком изменении скорости отбора, дефлегматор делает ощутимый “вдох-выдох”, заглатывая как минимум 10-20 см3 воздуха, содержащего 2-4 см3 кислорода, который весит всего 2,5-5 миллиграмм. Вроде совсем мало, но этого достаточно чтобы в дефлегматоре образовалось 7-14 миллиграмм ацетальдегида и испортили (вывели за рамки стандарта) несколько литров спирта.

    Счастье в том. что в дефлегматоре без медных и серебряных деталей нет катализаторов, ускоряющих реакцию взаимодействия спирта с кислородом, и окисление происходит не полностью. Но это не значит, что его не происходит вовсе.

    По моим наблюдением, количество новообразованного альдегида в стандартном вертикальном дефлегматоре диаметром 50-60 мм составляет чуть меньше 1 миллиграмма в час, а в дефлегматорах наклонного типа – порядка 3-4 миллиграмм в час. Если дефлегматор сделан из медной трубки – то в 3-5 раз больше.

    Если бы все ограничивалось ацетальдегидом, было бы терпимо. Но в газовой  (неконденсируемой) части дефлегматора скапливаются газы из самогона навалки. А там – более чем достоточно соединений серы и азота, которые неохотно, но все же вступают в реакцию с горячим парообразным этанолом, образуя целый букет ацеталей и (пока не уверен) вещество СН3СН2SH, которое отличается от этанола всего одной молекулой и запахом.

    Пора вернуться к конструкции дефлегматора.

    Если в дефлегматоре пар конденсируется полностью и выхода пара из ТСА нет, значит витки димрота задействованы не полностью, и некоторая часть дефлегматора заполнена азотом, кислородом и неконденсируемыми газами из самогона. Эти вещества (кроме азота) вяло, но все-же вступают в реакцию с этанолом, образуя совсем не нужные нам примеси. Скорость образования этих примесей зависит от ряда факторов, один из которых – площадь соприкосновения газовой и паровой зон дефлегматора. В наклонных дефлегматорах эта зона в разы больше, чем в вертикальных, чем объясняется увеличенное образование примесей в таких конструкциях.

    Даже если дефлегматор заперт, а отбор не имеет резких перепадов и крендель Игоря показывает отсутствие газообмена, тех веществ, которые изначально имеются в газовой зоне дефлегматора (кислород) и тех, которые приходят из навалки (соединения азота и серы) достаточно, чтобы заметно портить спирт. А если дефлегматор дышит при старт-стопе, ситуация усугубляется.

    Учитывая изложенное, я давно отказался от не вертикальных дефлегматоров и (без обид) считаю, что те кто делает такие конструкции и использует их, мягко говоря, мало понимает в ректификации.

    Основной аргумент “горизонтальциков” и “наклонников” – экономия высоты насадки.

    Вынужден огорчить, экономии не получается. Но это тема другого разговора.

    Пост получился длинным, поэтому о способе и месте вывода нижних промежуточных – в следующем сообщении.

    12+
    #5750

    Игорь
    Участник
    • Ответов: 11
    @ascii

    Нижний отбор не для хвостовых фракций (сивухи) делается, а для промежуточных,

    Счастливчик, пора за парту. Готов?

    Что значит слово “сивуха”? Это компоненты сивушного масла, выделяемого при ректификации в виде маслянистой сильно пахнущей жидкости.

    В зависимости от вида сырья, состав компонентов сивушного масла может быть разным, но львиная его доля – это смесь трех высших спиртов – изоамилового, изобутилового и н-пропилового.

    Все эти спирты проявляют выраженные свойства промежуточных примесей – при спиртуозности кипящей смеси ниже 40% их летучесть выше летучести этанола, при большей спиртуозности – ниже. Поэтому при нормальной ректификации они не скапливаются в навалке и не поднимаются в дефлегматор, а застревают в той части системы “куб-насадка-дефлегматор), где концентрация спирта в жидкой  фазе близка к 40% об

    И концентрация промежуточных фракций начинает повышаться именно в нижней трети колонны.

    Думаю, это просто опечатка.

    Фраза “концентрация фракций” не имеет смысла. Фракция – это часть отобранной жидкости. Если ректификация ведется не “ногами”, она состоит минимум на 90%мас из спирта, и максимум на 10% из примесей, включая воду.

    Можно говорить о концентрации примесей во фракции но фраза “концентрация фракции” бессмысленна.

    Когда жидкость находится в насадочной части, это еще не фракция, а флегма, и ее состав, то есть концентрация какой-то примеси в ней достаточно четко зависит от кубовой концентрации этой примеси и от количества ступеней разделения между кубом и местом, о котором идет речь.

    Если использовать насадку правильной формы и травления, не допускать избыточного отбора и флегмового голодания насадки, зона концентрации львиной доли промежуточных примесей никогда не поднимается выше единиц сантиметра насадочной части, и только в самом конце ректификации.

    Если кому-то интересно, могу дать достаточно подробный и прозрачный расчет концентрации основных промежуточных примесей на разных уровнях насадки. За годы увлечения ректификацией я накопил достаточное количество инструментов для этого.

     

    6+
    #5751

    Счастливчик
    Хранитель
    • Ответов: 2597
    @wpadm

    Игорь, спасибо за обстоятельные посты. На авторство кренделя не претендую, хотя ничего о нем не слышал. Это совсем очевидная идея с паровым замком и каплей флегмы как индикатором.

    Стартами – стопами при паровом отборе смысла заниматься нет. Образование альдегидов в присутствии меди – нормальный процесс. Главное понимать что является основной целью ректификации.

    Для меня ректификация с целью получения максимального по чистоте спирта совсем не интересна. Я ориентируюсь на зерновые и фркктовые дистилляты 93 процентов. И здесь минус может стать плюсом. Альдегиды могут давать необходимую вкусовую нотку.

    Нижний отбор очень интересен. Еще раз спасибо за то что делитесь своим взглядом!

    Хорошо живет на свете Винни-Пух...

    0
    #5757

    Игорь
    Участник
    • Ответов: 11
    @ascii

    Исходные данные будут такими.

    В навалке было 40 литров 40%-ного самогона, из которого уже удалены головные примеси, с концентрацией изоамилола (основная промежуточная примесь) 5000 мг на литр абсолютного спирта.

    Отбор спирта ведется корректно – из системы выводится только этанол с концентрацией (для упрощения) 100%, а изоамилол и вода остается.

    Я покажу концентрацию изоамилола по высотам колонны в начале отбора товарного спирта, а также после вывода 5, 10 и 15 литров спирта.

    Высота одной ступени разделения насадки при работе на себя будет принята в 15 мм, при работе с оптимальным отбором – 40 мм.

     

     

    2+
Просмотр 15 сообщений - с 1 по 15 (из 103 всего)

Для ответа в этой теме необходимо авторизоваться.