Ректификация под давлением

Главная Форумы Конструкторское бюро Ректификация Ректификация под давлением

Просмотр 7 сообщений - с 1 по 7 (из 7 всего)
  • Автор
    Сообщения
  • #59393
    Sergey
    Участник
    • Ответов: 3
    @farnsword

    Пришла идея в голову при ректификации отбором по жидкости регулировать без автоматики (планирую прикупать) мощность нагрева не по термометрам, а по давлению в кубе.
    Ведь, на сколько я правильно понял, нам важна постоянная скорость пара в трубе, соответственно постоянным должно быть давление в кубе.
    Для этого собрал колонну в составе: куб 36 л, 1,7 м царга 38 мм с СПН-3, дефлегматор трубчатый, заглушка с трубкой связи с атмосферой. В крышку бака вставил трубку и соединил ее с манометром от тонометра. Включил, прогрел, колонна поработала сама на себя. Вода из дефлегматора выходила холодная. уменьшал до минимума, все равно еле теплая, хотя были выбросы через ТСА. Приходилось снижать мощность, в общем регулировать.
    Тогда я заткнул ТСА – одел на нее силиконовую трубку заглушенную с одной стороны. Температура воды из дефлегматора повысилась значительно, стала порядка 60-65 градусов на близкой к минимальной подаче. Давление в баке подросло до 20 мм рт.ст. Дальше, спустя час-другой, температура воды из дефлегматора начала снижаться и крышка дефлегматора стала прохладной. Открыл ТСА на 2-3 сек. и опять закрыл. Все вернулось в нормальное состояние. Подобрал мощность и подачу воды в дефлегматор таким образом, что давление в баке росло очень медленно (регулятор РМ-2 позволяет регулировать вых. напряжение с дискретностью 1В (если не ошибаюсь)), а снижая напряжение на 1В – плавно снижалось. часа по 2 проходило прежде чем давление изменялось на 10 мм рт. ст. Я не ставил целью вручную поддерживать одно и то же давление в баке. Повторилась еще раз ситуация, когда после дефлегматора стало холодно, я еще раз стравил то, что скопилось после дефлегматора и просто воткнул в силиконовую трубку инсулиновую иглу. Температура на выходе стабилизировалась и практически не изменялась (я настроил 62 градуса, так она так и держалась ±0,2…0,3 градуса), хотя в квартире было интенсивное потребление воды – посуда, машина стиральная и пр… За 2 часа из иглы (по силиконовой трубке) в мерный цилиндр натекло 4 мл конденсата (это я к тому, что из за нее ПРАКТИЧЕСКИ потерь не происходит). Больше за 2 дня вода в дефлегматоре и крышка после него не охлаждались ниже 40 градусов (экспериментировал в пределах разумного).
    В общем получился перегон под ПОВЫШЕННЫМ давлением с регулировкой мощности по давлению в кубе.
    На сколько правильный вариант такой перегонки под повышенным давлением и как идея регулировать мощность по давлению? По моему, мороки у меня было меньше.
    Если к автоматике приделать такой датчик давления типа как тут https://aliexpress.ru/item/33014147523.html?spm=a2g0o.productlist.0.0.182e6ed4j2EsgT , то можно реализовать такую схему.
    Ведь, если я правильно понимаю, изменения температуры достаточно инерционны, а изменение давления (при изменении мощности нагрева) происходят более живее, соответственно его легче отследить, измерить и принять меры))))

    0
    #59394
    Willi
    Участник
    • Ответов: 1570
    @willi

    Не знаю как регулировать давлением сам процесс, но жду реализации датчика кубового давления в паре с ЛБ. Тогда силами ЛБ можно будет контролировать захлеб и поддерживать предзахлебное состояние, можно будет реализовывать режим эмульгации, да много чего. По приведенной ссылке датчик сомнителен, как себя поведет в парах спирта/ацетона при 100гр?

    С уважением, Dmitriy.
    Колонна медь 42/1150мм, деф - "Положительная Клюшка", двухрядный димрот, узел отбора по жидкости, Тэн 3кВт. Отбор СС 4,5 л/ч при 2.5 кВт, отбор спирта 900мл/ч при 1150 Вт. Прошивки ЛБ здесь https://yadi.sk/d/_iKycGwOmjy42w

    1+
    #59395
    Willi
    Участник
    • Ответов: 1570
    @willi

    А отбором все-таки должен рулить датчик температуры высокой точности, как и завершать процесс по температуре в кубе/колонне/тса.

    С уважением, Dmitriy.
    Колонна медь 42/1150мм, деф - "Положительная Клюшка", двухрядный димрот, узел отбора по жидкости, Тэн 3кВт. Отбор СС 4,5 л/ч при 2.5 кВт, отбор спирта 900мл/ч при 1150 Вт. Прошивки ЛБ здесь https://yadi.sk/d/_iKycGwOmjy42w

    0
    #59411
    Sergey
    Участник
    • Ответов: 3
    @farnsword

    Не знаю как регулировать давлением сам процесс, но жду реализации датчика кубового давления в паре с ЛБ.

    Регулировать не давлением, а само давление по датчику давления, чтобы оно всегда было постоянным. На сколько я правильно понимаю температура В КУБЕ и давление в НЁМ связаны прямо пропорционально (если куб без колонны), а вот с колонной не знаю какой зависимостью. Над кубом то высокая труба разной высоты и с разной насадкой и разными теплопотерями по всей длине. Это относится ТОЛЬКО к отбору по жидкости.

    Опять-же,

    А отбором все-таки должен рулить датчик температуры высокой точности, как и завершать процесс по температуре в кубе/колонне/тса.

    в зависимости от высоты колонны, насадки, ее плотности и пр. факторов давление в кубе всегда разное, а отбор прекращаем при 93 градусах. Но при разных давлениях 93 градуса всегда “разные”.

    По приведенной ссылке датчик сомнителен, как себя поведет в парах спирта/ацетона при 100гр?

    Так к нему трубку силиконовую 30-40-50 см присоединить. Должно нормально быть. И будет там комнатная температура на входе.

    Ну а про сам процесс ректификации при не очень большом (может до 80 мм. рт.ст.) повышенном давлении в колонне что можете сказать, что думаете, какие “подводные камни” и пр. могут быть?

    0
    #59433
    Willi
    Участник
    • Ответов: 1570
    @willi

    80 мм, это больше давление для обычного ректа. Я считаю что нормальное давление в кубе 6-12мм. И затыкать ТСА я категорически не советую, оторвётся какая оксидная пленка от димрота и заткнет твою инсулиновую иглу и ….. последствия непредсказуемы. Лично я на повышенное давление не подпишусь прежде всего по тому, что любая жидкость при повышении давления кипит при более высокой температуре, что ведёт к навариванию лишнего говна и лишним энергозатратам.

    Лучше смотреть в сторону вакуума.

     

    С уважением, Dmitriy.
    Колонна медь 42/1150мм, деф - "Положительная Клюшка", двухрядный димрот, узел отбора по жидкости, Тэн 3кВт. Отбор СС 4,5 л/ч при 2.5 кВт, отбор спирта 900мл/ч при 1150 Вт. Прошивки ЛБ здесь https://yadi.sk/d/_iKycGwOmjy42w

    0
    #59440
    Sergey
    Участник
    • Ответов: 3
    @farnsword

    80 мм, это больше давление для обычного ректа. Я считаю что нормальное давление в кубе 6-12мм. И затыкать ТСА я категорически не советую, оторвётся какая оксидная пленка от димрота и заткнет твою инсулиновую иглу и ….. последствия непредсказуемы

    Так для того и нужен датчик давления, чтобы регулировать это самое давление, а в случае невозможности отрегулировать – отключить процесс насовсем.

    Лучше смотреть в сторону вакуума.

    Давление в ректификационных колоннах является важнейшей эксплуатационной характеристикой. По величине давления колонны подразделяют на атмосферные, колонны, работающие под давлением, и вакуумные.
    Давление в колонне значительно влияет на многие показатели процесса ректификации, причем в зависимости от конкретных условий это влияние может быть различным.
    Главной предпосылкой для выбора давления в колонне является температурный режим процесса ректификации. Повышение давления позволяет осуществить фракционирование при высоких температурах, что необходимо в случае разделения смесей, состоящих из компонентов с низкими температурами кипения (ректификация низкомолекулярных углеводородов). Повышенное давление и, следовательно, повышенная температура в колонне дают возможность конденсировать пары при более высоких температурах, чем они конденсируются при атмосферном давлении; поэтому для охлаждения паров можно применять воду вместо специальных дорогостоящих хладоагентов.
    Вакуум в колоннах создается для проведения ректификации при низких температурах, что необходимо в случае разделения компонентов, имеющих высокие температуры кипения. Фракционирование высокомолекулярных углеводородов при температурах кипения может вызвать разложение данных веществ, поэтому в вакуумных колоннах указанные температуры искусственно снижают. Особенно распространены вакуумные колонны, применяемые на мазутоперегонных установках для получения масляных дистиллятов. Практика эксплуатации показала, что в большинстве случаев понижение давления в колонне способствует повышению четкости ректификации и уменьшению расхода пара для отпарки остатка.

    У нас относительно легкокипящие жидкости, Справочник химика пишет следующее:
    В зависимости от температуры кипения разделяемых жидкостей ректификацию проводят под различным давлением. При температурах кипения от 30 до 150°С обычно применяют ректификацию под атмосферным давлением.
    Нам вакуумом тут нечего делать, чай не бензин добываем))).
    Мне, всё таки, показалось, что аппарат под повышенным (30-40 мм. рт.ст.) намного устойчивей работает, расход воды минимален (таки не замерил) температура воды на выходе из дефлегматора постоянно стабильна. Значит и процесс разделения стабилен.

    Еще вопрос – датчик, который я указал по ссылке выше можно интегрировать (аппаратно) в покупную автоматику ЛБ без танцев с бубном. Сафсем не специалист в этой области.

    0
    #60703
    Ярославович123
    Участник
    • Ответов: 716
    @jroslavovich123

    Сергей, не совсем ясна цель…

    повышеным давлением вы хотите подобратся к режиму эмульации?

     

    0
Просмотр 7 сообщений - с 1 по 7 (из 7 всего)
  • Для ответа в этой теме необходимо авторизоваться.