Расчёт скорости отбора на разных режимах

Главная Форумы Научно-исследовательский центр Теория и практика ректификации Расчёт скорости отбора на разных режимах

  • В этой теме 29 ответов, 9 участников, последнее обновление 9 месяцев сделано Wiktor.
Просмотр 15 сообщений - с 1 по 15 (из 30 всего)
  • Автор
    Сообщения
  • #31533
    Роман
    Участник
    • Ответов: 291
    @papazol

    Для покупной колонны Прима Счастливчик написал инструкцию по эксплуатации, в которой указаны скорости отбора, рекомендуемые для различных режимов работы. А у меня колонна самодельная, она имеет другие параметры, и я хочу сам посчитать свои режимы, чтобы понимать, что от чего и как зависит.

    Как стало известно из постов SanyaNapalm, затерявшихся на просторах темы “Новичкам”, при ректификации количество испаряемого одним кВт’ом в час спирта  следует брать из таблицы, созданной SanyaNapalm, основываясь на спиртуозности дистиллята на выходе. Например, если спиртуозность дистиллята 96 %, то 1 кВт подводимой к кубу мощности будет испарять 4,97 л/час. Кстати, более точное значение удельной теплоты парообразования этанола – 836,98 кДж/кг. Кто эту таблицу скачал, можете поправить, эксель пересчитает.

    Формула расчёта скорости отбора:

    Vотб = Vисп ∙ Pmax ∙ Kрег ∙ Sдист / (ФЧ + 1)

    где Vисп – объём спирта, испаряемый за час ТЭНом на 1 кВт [л/кВт час], Pmax – максимальная мощность ТЭНа [кВт], Kрег – коэффициент регулирования мощности ТЭНа [отн. ед.], Sдист – спиртуозность дистиллята [отн. ед.], ФЧ – флегмовое число [отн. ед.].

    Иногда необходимо определить флегмовое число по известной мощности нагрева и скорости отбора.

    ФЧ = (Vисп ∙ Pmax ∙ Kрег ∙ Sдист / Vотб) – 1

    где Vисп – объём кубовой жидкости, испаряемый за час ТЭНом на 1 кВт [л/кВт/час], Pmax – максимальная мощность ТЭНа [кВт], Kрег – коэффициент регулирования мощности ТЭНа [отн. ед.], Sдист – спиртуозность дистиллята [отн. ед.], Vотб – скорость отбора дистиллята [л/час].

    Пример 1. Колонна Счастливчика. Данные взяты из Инструкции по эксплуатации колонны Прима. Мощность ТЭНа 3 кВт, коэффициент регулирования 0,7. В кубе 15 л сырца крепостью 40 %. Абсолютного спирта 15 ∙ 0,4 = 6 л. Голов будем отбирать 10 % от АС, то есть (600 / 96) ∙ 100 = 625 мл. Спиртуозность дистиллята 96 %.

    Посчитаем, на каких ФЧ работает колонна в разных режимах.

    Отбор голов. Скорость отбора 0,2 л/час.

    ФЧ = (4,97 ∙ 3 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / 0,2) – 1 = 50,0976.

    Время отбора голов 625 / 200 = 3,125 часа или 3 часа 7,5 минут.

    Отбор тела до 93 °C в кубе. Скорость отбора 1,2 л/час.

    ФЧ = (4,97 ∙ 3 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / 1,2) – 1 = 8,3496.

    Отбор тела после 93 °C в кубе. Скорость отбора 0,4 л/час.

    ФЧ = (4,97 ∙ 3 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / 0,4) – 1 = 25,0488.

    Пример 2. Моя колонна. Мощность ТЭНа 1,5 кВт, коэффициент регулирования 0,7. В кубе 15 л сырца крепостью 40 %. Абсолютного спирта 15 ∙ 0,4 = 6 л. Голов будем отбирать 10 % от АС, то есть (600 / 96) ∙ 100 = 625 мл. Спиртуозность дистиллята 96 %.

    Чтобы ФЧ были как у Счастливчика, у меня скорости отбора должны быть ровно вдвое меньше, чем у Счастливчика, так как отличается только мощность нагрева, причём ровно вдвое. Но при таком медленном отборе время перегонки получается очень большим.

    Посчитаем, что можно сделать, чтобы, с одной стороны, качество дистиллята было высоким, а, с другой стороны, время перегонки было минимальным.

    Отбор голов. Возьмём ФЧ = 18.

    Vотб = 4,97 ∙ 1,5 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / (18 + 1) = 0,2637 л/час.

    Можно было бы ограничиться 0,25 л/час. Однако, чтобы отобрать головы за 3 часа, как рекомендует Счастливчик, скорость отбора должна быть 625 / 3 = 208,33 мл/час. Округляем до 200 мл/час. Следовательно, при такой скорости отбора ФЧ = (4,97 ∙ 1,5 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / 0,2) – 1 = 24,0488. Время отбора голов 625 / 200 = 3,125 часа или 3 часа 7,5 минут.

    Но здесь как раз и возникает вопрос, действительно ли требуется отбирать головы не менее трёх часов? Причём независимо от того, сколько их нужно отобрать. SanyaNapalm упоминал о таком методе, как длительная работа колонны на себя, а потом быстрый отбор нужного количества голов.

    Отбор тела до 94 °C. Возьмём ФЧ = 6.

    Vотб = 4,97 ∙ 1,5 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / (6 + 1) = 0,71568 л/час.

    Примем скорость отбора тела 0,7 л/час. Переход на уменьшенный отбор можно делать при концентрации этанола в кубе 8 %, что соответствует температуре в кубе 93,94 °C.

    Отбор тела после 94 °C. Возьмём ФЧ = 15.

    Vотб = 4,97 ∙ 1,5 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / (15 + 1) = 0,31311 л/час.

    Здесь примем скорость отбора 0,3 л/час.

    Насколько качество ректификата при таких скоростях отбора будет хуже, чем у Счастливчика, вопрос практический. Но есть теоретические выводы, следующие из математики.

    1. Весь перегон следует выполнять на одной и той же мощности нагрева. Тогда флегмовые числа каждого из режимов будут те, которые должны быть. Встречал прямо на этом форуме высказывания самого Счастливчика о том, что головы отбираются долго и медленно, так зачем же зря тратить электричество и воду.

    2. В случае маломощного ТЭНа, как у меня, стоит постараться и вытянуть из колонны работу на максимальной мощности без захлёба. Распределить там насадку и т. п.

    3. Если колонна недостаточно высокая или насадки мало, то, уменьшив отбор, можно добиться столь же чистого ректификата, как и в случае высокой колонны с хорошей насадкой, но крепость его будет ниже. Это очень странно.

    Вложения:
    Вы должны войти для просмотра вложений.
    3+
    #31547
    Максим
    Участник
    • Ответов: 306
    @maxx

    Хорошо, что отдельной темой, легче будет найти для освежения памяти.

    Пример 2. Моя колонна. Мощность ТЭНа 1,5 кВт, коэффициент регулирования 0,7. В кубе 15 л сырца крепостью 40 %. Абсолютного спирта 15 ∙ 0,4 = 6 л.

    У меня в точности так же, для полноты картины – вн. диаметр(у меня) 35 мм, и головы могу отбирать максимум 950 Вт, а не 1.5 КВт. Что такое коэф. регулирования? т.е. если 0.7 , то можем скинуть максимум 30% от максимальной мощности или как? Что в моём варианте подставить  в формулу для отбора голов? Может так Vотб = 4,97 ∙ 0,95 ∙ 0,96 / (18 + 1) = 0,23856 л/час.

    В общем спасибо за проделанную работу.

    0
    #31569
    Роман
    Участник
    • Ответов: 291
    @papazol

    Коэффициент регулирования – на сколько процентов “открыт” ТЭН. В процентах, конечно, было бы наглядней, но тогда везде, где вставляются проценты, нужно было бы делить их на 100, формулы некрасивые получаются.

    Диаметр колонны у меня тоже 35 мм. Стабильный режим работы (без захлёба) я наблюдаю при 70 % мощности, то есть 1,5 х 0,7 = 1,05 кВт. Если у вас регулятор мощности проградуирован в вольтах, то нужно подставлять реальную мощность в киловаттах, и, естественно, коэффициент регулирования не использовать. Вы правильно посчитали.

    0
    #31976
    Александр
    Участник
    • Ответов: 805
    @kashmar69

    здравствуйте. размышляя на тему почему при дистиляции надо исходить из спиртуозности сырья(то что мы испаряем) а при ректификации из спиртуозности полученного продукта (спиртуозность на выходе) можно в качестве примера предположить колонну с скажем из 10ти тт (теоретических тарелок) тогда на нижней тт спиртуозность будет близка к тому что мы имеем на выходе (куб ведь по сути тоже тарелка) и в среднем арифметическом подсчёте мы получим число близкое к оконечному. но в процессе когда спиртуозность в кубе будет падать мы уже не сможем получить на нижней тарелке столь высокую спиртуозность и соотвтственно усреднённые расчёты не будут верными. я собствено это к тому что предложенные Романом формулы расчёта после 94гр в кубе могут оказаться не коректными ведь колество перетикающей флегмы при 94гр в кубе даже визуально(через трубку перетока ) меньше чем в начале погоне а по формуле столько же.  изходя из практики могу сказать что сея методика очень помогает в установлении нужной скорости отбора в начале отбора(после отбора голов) ,также пробовал в середине погона тоже работает(при превыщении расчётной скорости отбора  растёт темп в 1/3 царге)

    Спасибо Роману за проделанную работу

    да вот ещё Роман

    Vотб = 4,97 ∙ 1,5 ∙ 0,7 ∙ 0,96 / (6 + 1) = 0,71568 л/час.

    откуда взяллось 0,96 ведь в таблице от Сани  уже использовалась спиртуозность

    0
    #32054
    Роман
    Участник
    • Ответов: 291
    @papazol

    откуда взяллось 0,96

    Я вот тоже засомневался, нужно ли учитывать спиртуозность ещё раз. Иногда так бывает, что вроде сначала всё кажется понятным, а потом, через некоторое время, начинаешь видеть, что здесь что-то не то.

    Эта формула изначально была написана для случая, когда мы учитываем спиртуозность в кубе, причём ещё и испаряемость при различных соотношениях спирта и воды я считал одинаковой, как говорится в известной статье. В этом случае нет другого способа учесть, что спиртуозность может быть различной.

    Поскольку сомнения в правильности формулы существуют, надо как-то осмыслить физику процесса. Сначала посмотрим, как SanyaNapalm считает свою таблицу. Формулы расчётов взяты из экселевского файла.

    Плотность смеси спирта с водой

    ρ = (ρсп ∙ S + (100 – S) ∙ ρв) / 100,

    где ρсп – плотность спирта, равная 0,7893, S – спиртуозность смеси [%], ρв – плотность воды, равная 1.

    Объём 1 кг смеси [л]

    V = 1 / ρ

    Масса спирта в 1 кг смеси [кг]

    mсп = (S / 100) ∙ V ∙ ρсп

    Масса воды в 1 кг смеси [кг]

    mв = (100 – S) ∙ V / 100 ∙ ρв

    Удельная энергия испарения спирта [кВт ∙ час / кг]

    Qсп = Cсп ∙ 0,000278,

    где Cсп – удельная теплота парообразования спирта, равная 837 кДж/кг

    Удельная энергия испарения воды [кВт ∙ час / кг]

    Qв = Cв ∙ 0,000278,

    где Cв – удельная теплота парообразования воды, равная 2256 кДж/кг

    Количество смеси, испаряемое 1 кВт за 1 час [кг]

    mисп = 1 / (mсп ∙ Qсп + mв ∙ Qв)

    Объём смеси, испаряемый 1 кВт за 1 час [л]

    Vисп = mисп ∙ V

    Вроде бы всё логично. В смеси некоторое количество спирта и некоторое количество воды. Чтобы испарить это количество спирта, нужна определённая энергия, и чтобы испарить это количество воды, тоже нужна определённая энергия. Если мы сложим эти две энергии, то получим энергию, необходимую для испарения смеси. Но это если мы намерены испарить всю смесь и на этом закончить. А при ректификации мы же часть флегмы возвращаем в жидком виде, то есть, мы испарили смесь, затратив на это некоторую энергию, затем сконденсировали пар и вернули часть обратно в куб. Чтобы испарить эту жидкость снова, нужно затратить дополнительную энергию. Или нет?

    Считая испаряемость кубовой жидкости по спиртуозности отбираемого продукта, мы действуем эмпирически, то есть принимаем некие условия, которые не обсуждаются. Если смотреть со стороны отбора, то вроде всё логично: мы отбираем небольшую часть флегмы, большая её часть возвращается обратно. Больше флегма никуда не девается. Следовательно, сложив отбираемую часть с возвращаемой, мы получаем общее количество испарённого. Но мы не учитываем, как меняется спиртуозность по высоте колонны. Мы не учитываем, что в кубе становится всё меньше и меньше спирта, а больше воды. Следовательно, чем дольше длится ректификация, тем меньшее количество спирта мы можем отбирать в единицу времени, а ведь спиртуозность отбора остаётся всё той же, что и в начале процесса. То есть, по таблице испаряемость не меняется, а на самом деле она уменьшается. Если бы мы могли учесть снижение спиртуозности в кубе и скорректировать расчёт!

    Но во всём этом есть хотя бы одна положительная вещь. А именно, что при отборе по пару флегмовое число не зависит от количества поступающего пара, а зависит только от соотношения диаметров царги и трубки отбора. Мы принимаем испаряемость кубовой жидкости за константу, может быть, соответствующую действительности в начале перегона. И устанавливаем скорость отбора, основываясь на этой начальной испаряемости. Дальнейшее поведение этой самой испаряемости мы игнорируем, так как при снижении количества спирта в кубе у нас всего лишь скудеет струйка, а качество продукта остаётся прежним.

    К сожалению, “многия знания – многия скорби”. Я откопал в сети один файл, это методичка для студентов по ректификации (никогда не думал, что лабы могут так далеко зайти:)

    Так вот, в этой методичке опять даётся значение удельной теплоты парообразования спирта-ректификата 96,4 % крепости – 925 кДж/кг. Сам по себе документ стоит прочтения, хотя там заумных формул и графиков в достатке. Но самое интересное – это как там замеряют и рассчитывают флегмовое число. Они не по мощности нагревателя его считают. Они тупо засекают, сколько капель упадёт в стакан за 20 секунд при полностью открытом отборе (подразумевается, что возврата при этом нет). А потом устанавливают скорость отбора в пять раз меньше. И всё!

    Вложения:
    Вы должны войти для просмотра вложений.
    1+
    #32077
    Александр
    Участник
    • Ответов: 805
    @kashmar69

    здравствуйте

    Так вот, в этой методичке опять даётся значение удельной теплоты парообразования спирта-ректификата 96,4 % крепости – 925 кДж/кг.

    прямо мистика какая то.

    кстати в методичке сказано Установить флегмовое число не менее 4

     

    0
    #32078
    Александр
    Участник
    • Ответов: 805
    @kashmar69

    Они не по мощности нагревателя его считают. Они тупо засекают, сколько капель упадёт в стакан за 20 секунд при полностью открытом отборе (подразумевается, что возврата при этом нет). А потом устанавливают скорость отбора в пять раз меньше. И всё!

    жалко что при наших объёмах каплями флегму не подсчитаешь , хотя что это   я это хорошо

    0
    #32079
    Роман
    Участник
    • Ответов: 291
    @papazol

    в методичке сказано Установить флегмовое число не менее 4

    Флегмовое число 4 значит: одну часть отбираем, четыре части возвращаем. Всего частей 5.

    0
    #32080
    Роман
    Участник
    • Ответов: 291
    @papazol

    Плохо то, что при начале отбора голов (а как без этого?) отбирать всё – значит лишать колонну тепломассообмена, следовательно, что мы получим на выходе? Хотя, с другой стороны, это ведь нужно проделать только один раз, ну, может быть, на разных мощностях нагрева, чтобы знать. А потом пользоваться полученными данными. Интересно, насколько реальное испарение будет отличаться от расчётного? Есть подозрение, что ненамного. И значение теплоты парообразования тоже мало влияет на результат.

    0
    #32084
    Александр
    Участник
    • Ответов: 805
    @kashmar69

    в методичке сказано Установить флегмовое число не менее 4

    Флегмовое число 4 значит: одну часть отбираем, четыре части возвращаем. Всего частей 5.

    да я это и имел ввиду ,а в статье с хд 3 в смысле фч=3  те  4части.

    Интересно, насколько реальное испарение будет отличаться от расчётного?

    тоже интересно. но у меня колона по граф63 где трубка отбора является продолжением трубки перетока.и для уменьшения высоты трубка перетока всего 30мм что затрудняет проведение подобных опытов

    0
    #44108
    Mantis
    Участник
    • Ответов: 1244
    @mantis

    Ну , что ни кто так и не сделал реальные замеры… всех устраивают побасенки?)

    modern distiller, разрушаем "каноны")
    https://vk.com/club173629256
    Я хочу синего джина, я хочу чёрного рома....

    0
    #44110
    Willi
    Участник
    • Ответов: 1573
    @willi

    Я бы сделал, тока тэн ещё в пути.

    А так, что уже прикидывал, получается не более 2,7 при 1200 ватт и отборе 900 мл.

    При разной стартовой спиртуозности ФЧ будет меняться.

    Ну как только тэн придёт замеряю.

    С уважением, Dmitriy.
    Колонна медь 42/1150мм, деф - "Положительная Клюшка", двухрядный димрот, узел отбора по жидкости, Тэн 3кВт. Отбор СС 4,5 л/ч при 2.5 кВт, отбор спирта 900мл/ч при 1150 Вт. Прошивки ЛБ здесь https://yadi.sk/d/_iKycGwOmjy42w

    1+
    #44133
    Роман
    Участник
    • Ответов: 291
    @papazol

    У меня стоят бутыли с сырцом, ожидающие перегона. Как раз хотел на них провести серию экспериментов. Погода устаканится, и начну.

    0
    #44708
    Кот Бегемот
    Участник
    • Ответов: 16
    @andreys

    Вопрос скорости отбора голов и подводимой при этом мощности весьма актуальный, т.к. жалко и времени и электричества. Теоретическим выкладкам различных источников доверять можно, но лучше делать это предвзято, причём в негативную сторону. Руководствоваться только теоретическим ФЧ, не имея объективного контроля всего процесса и параметров колонны, мне кажется весьма самонадеянно. Вначале необходимо определиться, почему так уж необходима низкая скорость отбора. Сложность кроется в образовании азеотропов легкокипящих фракций со спиртом. Для решения данной проблемы необходимо пояснить, что максимальная разделяющая способность насадки которая проявляется в плёночном режиме не имеет прямой связи или зависимости с ФЧ при отборе тела , т.е. простым увеличением ФЧ в данном, конкретном случае мы ничего не добъёмся, это не наш метод. Плёночный режим является оптимальным по разделению фракций, т.к. поток пара является сплошным, а жидкость стекает по насадке тонкой  пленкой,  соприкосновение  фаз максимально и  определяется  величиной  поверхности насадки. Соответственно нам необходим плёночный-минимальный нагрев, минимальное давление в кубе, минимальный отбор. Если мощность будет превышать необходимые параметры, процесс уйдёт в турбулентность, разделение несколько снизится, но вырастет производительность, при этом головы начнут «размазываться» по высоте колонны. Объективных, эмпирических критериев подводимой мощности и скорости отбора голов, лично я насчитал два. Первый давление в кубе (для удобства выраженное в см. вод.ст) должно немного превышать давление при полном заполнении насадочной части. И второй критерий, крепость продукта выраженная в об.% должна быть равна 95об%, а лучше 94об%, т.к. плотность легкокипящих фракций как ни странно выше чем у этанола.

    Важно понять сам принцип отбора головных фракций, а затем, вооружившись «фундаментальными» знаниями производить эмпирический подбор параметров. Ориентировочная стартовая скорость обора голов по разным источникам равна 1/10 скорости отбора тела, но в конечном итоге обычно всё равно всё сползает к 200-300мл./ч..

     

    Метод длительной работы колонны на себя, а потом быстрый отбор необходимого количества голов,  годится в случае если колонна настолько хороша, что способна удержать эти головы и даже не размазать их затем при быстром сливе, что кажется крайне маловероятным условием.

    0
    #44718
    Роман
    Участник
    • Ответов: 291
    @papazol

    Когда стоит задача исследовать некую систему, имеющую большое количество параметров (переменных), наилучший путь – считать все переменные, кроме одной, константами, исследовать влияние этой одной переменной на процессы, затем переменной становится следующий параметр и так далее до исчерпания всех параметров.

    В данном случае переменной мы считаем скорость отбора продукта. В любом случае есть некий максимум (оптимум), при котором качество получаемого продукта высокое, а колонна стабильна. Не исключено, что в зависимости от исполнения колонны (высота, насадка) качество продукта может получаться различным, но максимум всё равно будет. Вот это мы и хотели бы исследовать.

    Нельзя говорить об абсолютных значениях скорости отбора (хоть голов, хоть тела) без учёта конструкции колонны. Первый же параметр, а именно внутренний диаметр царги, будет напрямую влиять на скорость отбора. Вот почему ещё важно знать скорость испарения кубовой жидкости при заданной её спиртуозности и заданной же мощности нагрева.

    Стабильность колонны напрямую зависит от режима её работы, так что прежде чем начинать исследование влияния скорости отбора, нам нужно установить оптимальную мощность нагрева. Это можно сделать различными способами, в том числе и путём измерения давления в кубе.

    Как я понял из

    давление в кубе (для удобства выраженное в см. вод.ст) должно немного превышать давление при полном заполнении насадочной части

    , имеется в виду гидростатическое давление, то есть давление водяного столба, высота которого равна высоте колонны (царги). Точнее, высоте той части колонны, которая заполнена насадкой, потому что только насадка может удерживать жидкость. Например, если общая высота колонны 1,5 м, а насадкой заполнено 1,4 м, то гидростатическое давление, о котором идёт речь, равно 1400 мм водного столба, или 1,4 кПа. Тогда нам нужно иметь в кубе давление, несколько превышающее 1,4 кПа, тогда пары смогут “пробулькиваться” через насадку. Насколько больше должно быть давление в кубе?

    А вот

    второй критерий, крепость продукта выраженная в об.% должна быть равна 95об%, а лучше 94об%, т.к. плотность легкокипящих фракций как ни странно выше чем у этанола.

    вызывает вопросы. Мы ведь говорим о ректификации, о каких 94-95 % об. может идти речь?

    Долгие размышления о методике измерения количества испаряемой кубовой жидкости в единицу времени привели меня к такому результату: если известна оптимальная мощность нагрева, установить её, дать колонне стабилизироваться, а затем перекрыть возврат флегмы в царгу и отбирать всё, что конденсируется холодильником. Таким образом, всё, что испарилось, будет сконденсировано и отобрано. Фактически, это прямой перегон. Поэтому такой эксперимент нужно проделывать либо на прямоточнике, либо очень хорошо теплоизолировать царгу, чтобы даже “дикая” флегма в царге не образовывалась. Таким образом отбираем некоторое количество дистиллята, засекая время. Потом пересчитываем это в литры в час. Важно отбирать короткий промежуток времени, чтобы спиртуозность в кубе за время отбора не изменилась слишком сильно.

    Зная, что при заливке в куб сырца спиртуозностью N % об. и определённой экспериментально оптимальной мощности нагрева из куба будет испаряться V литров в час, можно подбирать скорость отбора и ФЧ.

    0
Просмотр 15 сообщений - с 1 по 15 (из 30 всего)
  • Для ответа в этой теме необходимо авторизоваться.