Можно на ТСА натянуть силиконовую трубочку, завернуть ее петлей, капнуть туда воды и весь погон наблюдать, как сантиметровая водяная пробка будет чуть болтаться туда- сюда весь погон в зависимости от колебаний давления. А притока нового воздуха из вне не будет.
Удивительное ощущение дискуссии с самим собой, только с еще молодым.
Устройство контроля газообмена в дефлегматоре я предложил использовать 8 лет назад, 22 августа 2009 года, когда мало чего понимал в ректификации, и назвал его “крендель Игоря”. Многие его так называют и сегодня. Если найдутся более ранние упоминания такого устройства, буду раз узнать, что ошибся.
Я рекомендую понаблюдать за кренделем не в моменты стабильной работы колонны (на себя, или со стабильным отбором), а в моменты экстремумов – при старт-стопе отбора (это, кстати, тоже мой термин).
При старте и при остановке отбора, и даже при резком изменении скорости отбора, дефлегматор делает ощутимый “вдох-выдох”, заглатывая как минимум 10-20 см3 воздуха, содержащего 2-4 см3 кислорода, который весит всего 2,5-5 миллиграмм. Вроде совсем мало, но этого достаточно чтобы в дефлегматоре образовалось 7-14 миллиграмм ацетальдегида и испортили (вывели за рамки стандарта) несколько литров спирта.
Счастье в том. что в дефлегматоре без медных и серебряных деталей нет катализаторов, ускоряющих реакцию взаимодействия спирта с кислородом, и окисление происходит не полностью. Но это не значит, что его не происходит вовсе.
По моим наблюдением, количество новообразованного альдегида в стандартном вертикальном дефлегматоре диаметром 50-60 мм составляет чуть меньше 1 миллиграмма в час, а в дефлегматорах наклонного типа – порядка 3-4 миллиграмм в час. Если дефлегматор сделан из медной трубки – то в 3-5 раз больше.
Если бы все ограничивалось ацетальдегидом, было бы терпимо. Но в газовой (неконденсируемой) части дефлегматора скапливаются газы из самогона навалки. А там – более чем достоточно соединений серы и азота, которые неохотно, но все же вступают в реакцию с горячим парообразным этанолом, образуя целый букет ацеталей и (пока не уверен) вещество СН3СН2SH, которое отличается от этанола всего одной молекулой и запахом.
Пора вернуться к конструкции дефлегматора.
Если в дефлегматоре пар конденсируется полностью и выхода пара из ТСА нет, значит витки димрота задействованы не полностью, и некоторая часть дефлегматора заполнена азотом, кислородом и неконденсируемыми газами из самогона. Эти вещества (кроме азота) вяло, но все-же вступают в реакцию с этанолом, образуя совсем не нужные нам примеси. Скорость образования этих примесей зависит от ряда факторов, один из которых – площадь соприкосновения газовой и паровой зон дефлегматора. В наклонных дефлегматорах эта зона в разы больше, чем в вертикальных, чем объясняется увеличенное образование примесей в таких конструкциях.
Даже если дефлегматор заперт, а отбор не имеет резких перепадов и крендель Игоря показывает отсутствие газообмена, тех веществ, которые изначально имеются в газовой зоне дефлегматора (кислород) и тех, которые приходят из навалки (соединения азота и серы) достаточно, чтобы заметно портить спирт. А если дефлегматор дышит при старт-стопе, ситуация усугубляется.
Учитывая изложенное, я давно отказался от не вертикальных дефлегматоров и (без обид) считаю, что те кто делает такие конструкции и использует их, мягко говоря, мало понимает в ректификации.
Основной аргумент “горизонтальциков” и “наклонников” – экономия высоты насадки.
Вынужден огорчить, экономии не получается. Но это тема другого разговора.
Пост получился длинным, поэтому о способе и месте вывода нижних промежуточных – в следующем сообщении.