- В этой теме 108 ответов, 26 участников, последнее обновление 4 года сделано
.
-
Сообщения
-
Доброго времени суток. Наблюдая работу колонны на короткой царге, поселил у себя в голове дурную идею: “ан не сделать ли к ней отдельно жидкостной узел отбора хвостов” (с) дурная голова. Этим во-первых немного увеличу длину короткой царги (метровая в существующих условиях не входит никак), во вторых снижу “подпор” хвостов, за счёт их покапельного отбора. Отговорите меня пожалуйста.
"Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди
Сам об этом думаю. Тем более его можно использовать в будущем, как узел отвода барды для НБК.
А рисунок в студию мона? А то чтото не понятно как работать должно
Быстро выпитый стакан не считается налитым.
А рисунок в студию мона? А то чтото не понятно как работать должно
Да тот-же самый принцип, что у меня на верху. Тут только муфту буду брать 42х35.
Сам об этом думаю. Тем более его можно использовать в будущем, как узел отвода барды для НБК.
Бинго! Именно так, я просто забыл написать.
"Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди
Все в нижнем узле отбора замечательно, кроме рассчетов точки, где он должен стоять.
Чуть выше или ниже точки концентрации промежуточных, и вы будете продукт отбирать лишь слегка загаженый промежуточными фракциями. Тогда толку будет мало, а выход продукта уменьшится.
Да и зачем он нужен на Приме не совсем понятно. До 50 литров куба ее удерживающая способность не пропускает ничего лишнего в отбор.
Хорошо живет на свете Винни-Пух...
Речь не о Приме вообще, а именно на короткой царге – на метре уже точно не надо, а вот на полтинике… и есть ли какие идеи по расчёту “точки Жы”?
"Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди
Если только градусниками всю истыркать и смотреть по температуре
Быстро выпитый стакан не считается налитым.
По своему опыту могу сказать,что отбор вонючек не такое уж плохое дело .У меня на кубе(бидон 38 л.)царга 200мм 2мочалки ,сверху царга 600 мм 6 мочалок с нижним отбором(бока)+термометр,при температуре на месте отбора около 80 градусов идут самые вонючие хвосты.Отбираю покапельно ,чтобы не разрушить процесс ректификации.Думаю ,что таким образом можно отобрать и интересующие нас ароматные сотавляющие.Надо только подобрать температуры.
Если только градусниками всю истыркать и смотреть по температуре
И что смотреть?
Вопреки устоявшемуся заблуждению, даже значительное повышение концентрации высших спиртов в насадочной части приводит не к повышению, а к снижению температуры.
Температура поднимается тогда, когда сивуха уже проскочила вверх зону градусника, и на ее место пришел водяной пар.
«ан не сделать ли к ней отдельно жидкостной узел отбора хвостов»
Делал я такую чепуху, до сих пор валяется под ногами. Не доходят руки отрезать молочку д.50 и пустить в дело.
Скажу по секрету. Никому не рассказывай.
Место наибольшей концентрации сивухи в ректификационной колонне при температуре кубовой жидкости от 90-91 до 96-97 градусов – паровая зона куба. Если в этом диапазоне температур сделать периодический сброс пара прямо из куба в объеме (после конденсации) 20-50 мл в час на каждый киловатт нагрева, львиная доля сивухи будет выведена.
Вопрос на другую тему. О головных примесях.
Никто не задумывался о том, как в “торообразном” дефлегматоре спирт контачит в кислородом воздуха и как это влияет на качество спирта?
Спасибо за секретную информацию! Буду молчать как рыб! 😀
"Век живи - век учись, а дураком помрёшь" © Люди
Место наибольшей концентрации сивухи в ректификационной колонне при температуре кубовой жидкости от 90-91 до 96-97 градусов — паровая зона куба. Если в этом диапазоне температур сделать периодический сброс пара прямо из куба в объеме (после конденсации) 20-50 мл в час на каждый киловатт нагрева, львиная доля сивухи будет выведена.
Нижний отбор не для хвостовых фракций (сивухи) делается, а для промежуточных, у которых коэффициент ректификации зависит от градусности кубового остатка. И концентрация промежуточных фракций начинает повышаться именно в нижней трети колонны.
Никто не задумывался о том, как в «торообразном» дефлегматоре спирт контачит в кислородом воздуха и как это влияет на качество спирта?
А нет там притока кислорода из воздуха. Процесс ректификации при атмосферном давлении не означает какого-то активного газообмена с окружающей средой. Точнее его там вообще нет. Можно на ТСА натянуть силиконовую трубочку, завернуть ее петлей, капнуть туда воды и весь погон наблюдать, как сантиметровая водяная пробка будет чуть болтаться туда- сюда весь погон в зависимости от колебаний давления. А притока нового воздуха из вне не будет.
Хорошо живет на свете Винни-Пух...
Можно на ТСА натянуть силиконовую трубочку, завернуть ее петлей, капнуть туда воды и весь погон наблюдать, как сантиметровая водяная пробка будет чуть болтаться туда- сюда весь погон в зависимости от колебаний давления. А притока нового воздуха из вне не будет.
Удивительное ощущение дискуссии с самим собой, только с еще молодым.
Устройство контроля газообмена в дефлегматоре я предложил использовать 8 лет назад, 22 августа 2009 года, когда мало чего понимал в ректификации, и назвал его “крендель Игоря”. Многие его так называют и сегодня. Если найдутся более ранние упоминания такого устройства, буду раз узнать, что ошибся.
Я рекомендую понаблюдать за кренделем не в моменты стабильной работы колонны (на себя, или со стабильным отбором), а в моменты экстремумов – при старт-стопе отбора (это, кстати, тоже мой термин).
При старте и при остановке отбора, и даже при резком изменении скорости отбора, дефлегматор делает ощутимый “вдох-выдох”, заглатывая как минимум 10-20 см3 воздуха, содержащего 2-4 см3 кислорода, который весит всего 2,5-5 миллиграмм. Вроде совсем мало, но этого достаточно чтобы в дефлегматоре образовалось 7-14 миллиграмм ацетальдегида и испортили (вывели за рамки стандарта) несколько литров спирта.
Счастье в том. что в дефлегматоре без медных и серебряных деталей нет катализаторов, ускоряющих реакцию взаимодействия спирта с кислородом, и окисление происходит не полностью. Но это не значит, что его не происходит вовсе.
По моим наблюдением, количество новообразованного альдегида в стандартном вертикальном дефлегматоре диаметром 50-60 мм составляет чуть меньше 1 миллиграмма в час, а в дефлегматорах наклонного типа – порядка 3-4 миллиграмм в час. Если дефлегматор сделан из медной трубки – то в 3-5 раз больше.
Если бы все ограничивалось ацетальдегидом, было бы терпимо. Но в газовой (неконденсируемой) части дефлегматора скапливаются газы из самогона навалки. А там – более чем достоточно соединений серы и азота, которые неохотно, но все же вступают в реакцию с горячим парообразным этанолом, образуя целый букет ацеталей и (пока не уверен) вещество СН3СН2SH, которое отличается от этанола всего одной молекулой и запахом.
Пора вернуться к конструкции дефлегматора.
Если в дефлегматоре пар конденсируется полностью и выхода пара из ТСА нет, значит витки димрота задействованы не полностью, и некоторая часть дефлегматора заполнена азотом, кислородом и неконденсируемыми газами из самогона. Эти вещества (кроме азота) вяло, но все-же вступают в реакцию с этанолом, образуя совсем не нужные нам примеси. Скорость образования этих примесей зависит от ряда факторов, один из которых – площадь соприкосновения газовой и паровой зон дефлегматора. В наклонных дефлегматорах эта зона в разы больше, чем в вертикальных, чем объясняется увеличенное образование примесей в таких конструкциях.
Даже если дефлегматор заперт, а отбор не имеет резких перепадов и крендель Игоря показывает отсутствие газообмена, тех веществ, которые изначально имеются в газовой зоне дефлегматора (кислород) и тех, которые приходят из навалки (соединения азота и серы) достаточно, чтобы заметно портить спирт. А если дефлегматор дышит при старт-стопе, ситуация усугубляется.
Учитывая изложенное, я давно отказался от не вертикальных дефлегматоров и (без обид) считаю, что те кто делает такие конструкции и использует их, мягко говоря, мало понимает в ректификации.
Основной аргумент “горизонтальциков” и “наклонников” – экономия высоты насадки.
Вынужден огорчить, экономии не получается. Но это тема другого разговора.
Пост получился длинным, поэтому о способе и месте вывода нижних промежуточных – в следующем сообщении.
Нижний отбор не для хвостовых фракций (сивухи) делается, а для промежуточных,
Счастливчик, пора за парту. Готов?
Что значит слово “сивуха”? Это компоненты сивушного масла, выделяемого при ректификации в виде маслянистой сильно пахнущей жидкости.
В зависимости от вида сырья, состав компонентов сивушного масла может быть разным, но львиная его доля – это смесь трех высших спиртов – изоамилового, изобутилового и н-пропилового.
Все эти спирты проявляют выраженные свойства промежуточных примесей – при спиртуозности кипящей смеси ниже 40% их летучесть выше летучести этанола, при большей спиртуозности – ниже. Поэтому при нормальной ректификации они не скапливаются в навалке и не поднимаются в дефлегматор, а застревают в той части системы “куб-насадка-дефлегматор), где концентрация спирта в жидкой фазе близка к 40% об
И концентрация промежуточных фракций начинает повышаться именно в нижней трети колонны.
Думаю, это просто опечатка.
Фраза “концентрация фракций” не имеет смысла. Фракция – это часть отобранной жидкости. Если ректификация ведется не “ногами”, она состоит минимум на 90%мас из спирта, и максимум на 10% из примесей, включая воду.
Можно говорить о концентрации примесей во фракции но фраза “концентрация фракции” бессмысленна.
Когда жидкость находится в насадочной части, это еще не фракция, а флегма, и ее состав, то есть концентрация какой-то примеси в ней достаточно четко зависит от кубовой концентрации этой примеси и от количества ступеней разделения между кубом и местом, о котором идет речь.
Если использовать насадку правильной формы и травления, не допускать избыточного отбора и флегмового голодания насадки, зона концентрации львиной доли промежуточных примесей никогда не поднимается выше единиц сантиметра насадочной части, и только в самом конце ректификации.
Если кому-то интересно, могу дать достаточно подробный и прозрачный расчет концентрации основных промежуточных примесей на разных уровнях насадки. За годы увлечения ректификацией я накопил достаточное количество инструментов для этого.
Игорь, спасибо за обстоятельные посты. На авторство кренделя не претендую, хотя ничего о нем не слышал. Это совсем очевидная идея с паровым замком и каплей флегмы как индикатором.
Стартами – стопами при паровом отборе смысла заниматься нет. Образование альдегидов в присутствии меди – нормальный процесс. Главное понимать что является основной целью ректификации.
Для меня ректификация с целью получения максимального по чистоте спирта совсем не интересна. Я ориентируюсь на зерновые и фркктовые дистилляты 93 процентов. И здесь минус может стать плюсом. Альдегиды могут давать необходимую вкусовую нотку.
Нижний отбор очень интересен. Еще раз спасибо за то что делитесь своим взглядом!
Хорошо живет на свете Винни-Пух...
Исходные данные будут такими.
В навалке было 40 литров 40%-ного самогона, из которого уже удалены головные примеси, с концентрацией изоамилола (основная промежуточная примесь) 5000 мг на литр абсолютного спирта.
Отбор спирта ведется корректно – из системы выводится только этанол с концентрацией (для упрощения) 100%, а изоамилол и вода остается.
Я покажу концентрацию изоамилола по высотам колонны в начале отбора товарного спирта, а также после вывода 5, 10 и 15 литров спирта.
Высота одной ступени разделения насадки при работе на себя будет принята в 15 мм, при работе с оптимальным отбором – 40 мм.
- Для ответа в этой теме необходимо авторизоваться.