Отбор концентрированных голов

Отбор концентрированных голов
Этот пост может пригодится тем, кто не занимается переработкой голов и при этом был бы не прочь уменьшить объем их отбора.
Занимаюсь ректификацией полтора года на самодельной Приме D42мм. Понравился и аппарат и качество продукта. Вопросы вызывал только процесс отбора голов. Было понятно, что в отбираемой жидкости содержится много питьевого спирта. Это неизбежно по той причине, что для работы колонны необходимо большое количество флегмы. И хотя в верхней части колонны концентрируется определенное количество голов, их отбор (по жидкости) проводится от общей массы, возвращающейся после конденсации. А масса эта велика и не может состоять только из голов. Суть предложения в том, что бы вообще не конденсировать головы, а пропустить их через охладитель в виде пара. Как известно, температура кипения метилового спирта 64С, другие компоненты головных фракций закипают еще раньше. То есть если подавать в охладитель воду с температурой близкой к 64С и на выходе она будет меньше температуры кипения этилового спирта 78С то получится, что головы будут беспрепятственно проходить через охладитель, далее, через ТСА можно провести их отбор, а этиловый спирт будет конденсироваться как и раньше. Для начала я провел расчеты на калькуляторе «Расчет холодильника». Итог обнадежил. Например: t на входе – 63, t на выходе – 66, мощность – 1200Вт, длинна трубки на 8мм – 3,25м, поток воды – 5,74 л/мин. Смущало только то, что отбор перестанет быть стабильным. Изменение давления воды или напряжения в сети приведут к резкому увеличению или прекращению отбора, возникнет необходимость постоянного контроля процесса. Данный вопрос был оставлен до того, как я перешел на автономное охлаждение. Автономка дала очень стабильное охлаждение. Температура воды не отклонялась от заданной, больше не требовалось регулировать ее подачу. Теперь я решил проверить теорию и подобрать оптимальный режим отбора.
Я перекрыл отбор по жидкости и по пару, к ТСА подключил длинную трубку воздушного охлаждения. Провел стабилизацию колонны, после чего частично уменьшил охлаждение автономки, контролируя температуру охлаждающей жидкости на выходе из димрота. При достижении 62 градуса из ТСА начался отбор. Сначала отбор проходил частыми каплями до струйки, затем снижался до 1 капли в 2-4 секунды. Прослеживалась явная связь с количеством образующихся в процессе кипения голов и их количеством на выходе. В дальнейшем я понемногу поднимал температуру и так до 65 градусов. В процессе отбора неоднократно проводил переключение на классический отбор по жидкости до 1 капли в секунду и сравнивал образцы по запаху. На всех этапах отбор через ТСА был с намного более резким запахом. Через два часа запах стал едва заметным, продолжил отбор еще час – 1 капля в 2-4 секунды и переключился на отбор тела, перейдя в обычный режим. В результате количество голов составило менее 5% от АС вместо 10%.
Кроме органолептического анализа провел сравнение голов, отобранных ранее классическим способом (№1) и новым (№2) на замер температуры их закипания. Образцы разместил в металлических гильзах на водяной бане. Кипение началось почти одновременно при температуре 73,5С и 73С, но к моменту закипания в гильзе №2 уровень жидкости уменьшился значительно больше, чем в гильзе №1. Это свидетельствует о бОльшей концентрации легкокипящих примесей. То есть часть голов при нагревании улетучилась, не приведя к закипанию всего состава.

Еще выявилось два момента: Мне не удалось обеспечить необходимый поток воды по причине недостаточной мощности насоса, дельта между подачей и обраткой составила около 13С. В дальнейшем я стал подключать к ТСА штатный охладитель, так как его температура оказалась не такой высокой и соответственно достаточной для конденсации голов.
На процесс негативно влияли скачки напряжения в сети. У меня нет стабилизированного регулятора напряжения, приходилось корректировать напряжение.

Отбор новым способом провожу несколько месяцев. Считаю его перспективным для дальнейшего совершенствования. Стабилизировать напряжение, установить более мощный насос, задействовать автоматику. Это может позволить еще снизить процент отбора.
Для коллег, использующих охлаждение из водопровода, предлагаю небольшую доработку по следующей схеме, которая позволит разогреть домрот:
Схема:

Кстати, влияние перепадов напряжения в сети конечно нежелательно, но не так и критично. Совсем не обязательно придерживаться определенной скорости отбора. При снижении напряжения головы перестанут выходить, но будут накапливаться и выскочат при повышении напряжения. К слову, Владимир Волжанин вообще практикует залповый отбор голов.
Желаю всем удачи.